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氨氮(NH3-N)的測定

來源:西安純水設備??????2021/3/8 15:48:24??????點擊:
西安純水設備http://www.dubianlong.com】方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在教寬的波長范圍不內具強烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。

2、水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,并應盡快分析,必要時加硫酸水樣酸化至PH2,于25℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

3、干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物,以及鐵,錳,鎂和硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾純水設備,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾,還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。

4、方法的適用范圍

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法),測定上限為2mg/l.采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理后,本法可適用于地面水,地下水、工業廢水和生活污水。

5、儀器

1)分光光度計。

2PH

6、試 劑

配制試劑用水均應為無氨水。

1)納氏試劑

可選擇下列一種方法制備

1、稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,該為滴加飽和的二氧化汞溶液,并充分攪拌,出現朱紅色沉淀不在溶解時,停止加氯化汞溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水中,并稀釋至250ml,冷卻至室溫后,將上述溶液在邊攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜至過夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

2、稱取16 g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水,純水設備然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

2)酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加熱蒸沸以除去氨,冷卻,定溶至100ml

3)銨標準貯備溶液

稱取3.819g經100攝氏度干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4)銨標準使用溶液

移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

7、計算

從校準曲線上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N,mg/l)=m/v*1000

式中,m——由校準查得氨氮量(mg),V——水樣體積(ml)。

8、注意事項

1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。

2)濾紙中長含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

9、測定步驟

1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。

2)將進水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內。

3)向兩個燒杯內分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉,用2個玻璃棒分別攪拌。

4)靜置3分鐘后開始過濾。

5)將靜置后的水樣倒入到濾斗內,過濾部分后將底下燒杯內的濾液倒掉,然后再用此燒杯接漏斗內剩余的水樣,純水設備直到過濾完畢再次將底下燒杯內的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯)

6)分別過濾完燒杯內的剩余水樣。

7) 取3個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進水樣濾液,然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液,然后用蒸餾水加至刻度線。(所取進、出水樣濾液的量不固定)

8)分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。

9)分別搖勻,計時10分鐘。用分光光度計測,用波長420nm20mm的比色皿。記數。

10)計算結果。純水設備實驗室純水設備西安水處理設備,西安去離子水設備。醫用GMP純化水設備  半導體純水設備

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